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AKF容量法卡爾費休水分測定儀
---案例名稱---
容量法卡爾費休水分儀測定松油醇中的水分含量 |
---目的---
松油醇具有紫丁香味,其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制,用于溶劑及去臭劑,亦用于醫藥、農藥、塑料、肥皂、油墨工業中,又是玻璃器皿上色彩的溶劑。本實驗通過使用AKF-2010V卡爾費休水分儀直接測定松油醇樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010V測定松油醇樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。 |
---儀器配置---
1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 雙鉑針電極; 4. 滴定池攪拌臺; 5. 10μL微量注樣針,2.5mL注射器; 6. 電子天平(0.1mg); |
---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當量3mg/mL); 溶劑:甲醇(上海星可化學,HPLC級); 輔助試劑:無; |
---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內注入約40ml的無水甲醇溶液。 2、 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。 3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。 4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用2.5mL注射器抽取適量樣品稱取重量后加入水分儀的滴定池內,再次稱取注射器重量,將進樣前后的注射器稱重差值作為樣品重量輸入水分儀,并開始測量,測量結束顯示水分含量結果。 |
---儀器參數---
計量管體積:20mL 極化電流:25uA 終點電位:50mV zui小進液量:0.001mL 滴定延時: 5s 終點延時: 10s 漂移扣除: Off 終點保持: On |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄:
樣品來源: | 杭州用戶提供 | 環境濕度: | 51% |
環境溫度: | 25 ℃ | 當前漂移: | 9.2μL/min |
樣品名稱:松油醇 | 滴定度:3.219mg/mL | ||||
測定次序 編號-次數 | 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結果 % |
樣品1#-1 | 2478 | 0.396 | 1.276 | 1:54 | 0.0515 |
樣品1#-2 | 2127 | 0.338 | 1.089 | 1:45 | 0.0511 |
樣品2#-1 | 872 | 1.286 | 4.139 | 2:32 | 0.4746 |
樣品2#-2 | 1010 | 1.485 | 4.781 | 2:50 | 0.4734 |
---補充說明--
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定松油醇含水量,本方法采用直接測量后進樣,快速方便,能有效監控出松油醇的含水量的大小,測試結果的準確度和重現性較好。采用該方法測試松油醇樣品可得到準確的結果。 |