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鈣離子的測定可以除傳統光譜法之外還可以采用絡合滴定法,一般在醫藥或工業上應用較多,本例通過電位滴定法測定某原料藥產品的鈣含量。
儀器配置
1. CT-1Plus全自動電位滴定儀
2. Ca-101鈣離子電極
3. R-101D飽和甘汞電極
4. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.049mol/l乙二胺四乙酸二鈉標準溶液
2. 溶劑: 水
3. 調節劑:稀鹽酸、稀氫氧化鈉溶液
測定方法
1. 絡合反應原理
2. 取本品約75mg于滴定杯中,精密稱定,加稀鹽酸溶解,加50ml水搖勻,用氫氧化鈉溶液調節pH至12后置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,用乙二胺四乙酸標準滴定液滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上,不加樣品重復上述操作測定樣品空白。
儀器參數
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 小滴定體積:10μL
● 大滴定體積:100μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1000ms
● 終點模式:微分判定
● 終點設置:200
實驗條件
● 樣品名稱:原料藥
● 環境溫度:25℃
● 環境濕度:45%
● 空白體積:0.1ml
實驗數據
測定次序 | 進樣量mg | 終點體積mL | 含量結果% |
1 | 75 | 15.3865 | 99.96 |
2 | 75 | 15.2069 | 98.79 |
分析時長:約3min |
| 結果平均值:99.38 |
計算公式:
式中:X1:濃度(%)
c:滴定劑濃度(mol/L)
V:滴定終點體積(mL)
V:滴空白體積(mL)
m:樣品質量(g)
圖譜:
結果討論
經測定,原料藥的鈣含量約為理論值的99.38%,重復性較好,符合相關要求。
參考標準
《中國藥典》2015版