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CT-1Plus全自動電位滴定儀測定原料藥鈣含量

更新時間:2020-05-06瀏覽:1573次

鈣離子的測定可以除傳統光譜法之外還可以采用絡合滴定法,一般在醫藥或工業上應用較多,本例通過電位滴定法測定某原料藥產品的鈣含量。

儀器配置 

1. CT-1Plus全自動電位滴定儀

2. Ca-101鈣離子電極

3. R-101D飽和甘汞電極

4. 100mL滴定杯

4. 電子天平 ( 0.1mg)

5. 燒杯,量筒,容量瓶等

 

試劑

1. 滴定劑:0.049mol/l乙二胺四乙酸二鈉標準溶液

2. 溶劑:  

3. 調節劑:稀鹽酸、稀氫氧化鈉溶液

 

測定方法

1. 絡合反應原理

2. 取本品約75mg于滴定杯中,精密稱定,加稀鹽酸溶解,加50ml水搖勻,用氫氧化鈉溶液調節pH至12后置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,用乙二胺四乙酸標準滴定液滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上,不加樣品重復上述操作測定樣品空白。

 

儀器參數

 計量管體積:20mL

 控制精度:1μL

 小滴定體積10μL

 大滴定體積100μL

 攪拌速度200

 每滴間隔1000ms

 終點模式:微分判定

 終點設置:200

 

實驗條件

 樣品名稱原料藥

 環境溫度25

 環境濕度45%

 空白體積0.1ml

 

實驗數據

測定次序

進樣量mg

終點體積mL

含量結果%

1

75

15.3865

99.96

2

75

15.2069

98.79

分析時長:約3min

 

結果平均值:99.38

 

計算公式:

 

式中:X1:濃度%

c:滴定劑濃度mol/L

V:滴定終點體積(mL)

V:滴空白體積(mL)

m:樣品質量(g)

 

 

圖譜:

                        

結果討論

經測定,原料藥鈣含量約為理論值的99.38%,重復性較好,符合相關要求。

 

參考標準

《中國藥典》2015版

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